精馏实验报告

时间：2024-04-16 16:19:29 实验报告我要投稿

精馏实验报告

　　我们眼下的社会，报告使用的次数愈发增长，报告根据用途的不同也有着不同的类型。那么什么样的报告才是有效的呢？以下是小编帮大家整理的精馏实验报告，供大家参考借鉴，希望可以帮助到有需要的朋友。

精馏实验报告

精馏实验报告1

　　采用乙醇—水溶液的精馏实验研究

　　学校：漳州师范学院

　　系别：化学与环境科学系

　　班级：

　　姓名：

　　学号：

　　采用乙醇—水溶液的精馏实验研究

　　摘要：本文介绍了精馏实验的基本原理以及填料精馏塔的基本结构，研究了精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况，测定了全回流和部分回流条件下的理论板数，分析了不同回流比对操作条件和分离能力的影响。

　　关键词：精馏；全回流；部分回流；等板高度；理论塔板数

　　1.引言

　　欲将复杂混合物提纯为单一组分，采用精馏技术是最常用的方法。尽管现在已发展了柱色谱法、吸附分离法、膜分离法、萃取法和结晶法等分离技术，但只有在分离一些特殊物资或通过精馏法不易达到的目的时才采用。从技术和经济上考虑，精馏法也是最有价值的方法。在实验室进行化工开发过程时，精馏技术的主要作用有：(1)进行精馏理论和设备方面的研究。(2)确定物质分离的工艺流程和工艺条件。(3)制备高纯物质，提供产品或中间产品的纯样，供分析评价使用。

　　(4)分析工业塔的故障。(5)在食品工业、香料工业的生产中，通过精馏方法可以保留或除去某些微量杂质。

　　2.精馏实验部分

　　2.1实验目的

　　(1)了解填料精馏塔的基本结构，熟悉精馏的工艺流程。

　　(2)掌握精馏过程的基本操作及调节方法。

　　(3)掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。

　　(4)掌握精馏塔性能参数的测定方法，并掌握其影响因素。

　　(5)掌握用图解法求取理论板数的方法。

　　(6)通过如何寻找连续精馏分离适宜的操作条件，培养分析解决化工生产中实际问题的能力、组织能力、实验能力和创新能力。

　　2.2实验原理

　　精馏塔一般分为两大类：填料塔和板式塔。实验室精密分馏多采用填料塔。填料塔属连续接触式传质设备，塔内气液相浓度呈连续变化。常以等板高度(HETP)来表示精馏设备的分离能力，等板高度越小，填料层的传质分离效果就越好。

　　(1)等板高度(HETP)

　　HETP是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小，不仅取决于填料的类型、材质与尺寸，而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影

　　响。对于双组分体系，根据其物料关系xn，通过实验测得塔顶组成xD、塔釜组成xW、进料组成xF及进料热状况q、回流比R和填料层高度Z等有关参数，用图解法求得其理论板NT后，即可用下式确定：HETP=Z/NT

　　(2)图解法求理论塔板数NT

　　精馏段的操作线方程为：yn+1= Rxn+xD R?1R?1

　　上式中, yn+1---精馏段第n+1块塔板伤身的蒸汽组成,摩尔分数；

　　xn---精馏段第n块塔板下流的液体组成,摩尔分数；

　　xD---塔顶馏出液的液体组成,摩尔分数；

　　R---泡点回流下的回流比；

　　L'提馏段的操作线方程为：ym+1=xm-Wxw L'?WL'-W

　　上式中, ym+1---提镏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成,摩尔分数；

　　xm---提镏段第m块塔板下流的液体组成,摩尔分数；

　　xW---塔釜的液体组成，摩尔分数；

　　L′--提镏段内下流的液体量,kmol/s；

　　W----釜液流量, kmol/s；

　　cpF(ts?tF)qxF加料线(q线)方程为：y=x-，其中q=1+ q?1q?1rF

　　上式中，q---进料热状况参数；

　　rF---进料液组成下的汽化潜热,kJ/kmol；

　　ts---进料液的泡点温度, ℃；

　　tF---进料温度,℃；

　　---进料液组成,摩尔分数；

　　L回流比R为：R= DFcxpF---进料液在平均温度(tS-tF)/2的比热容,kJ/(kmol.℃)；

　　上式中, L---回流流量,kmol/s;

　　D---馏出流量,kmol/s

　　① 全回流操作

　　在精馏全回流操作时，操作线在y-x图上为对角线，如下图1所示，根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。

　　全回流时理论板数的`确定图2.部分回流时理论板数的确定

　　② 部分回流操作

　　部分回流操作时，如上图2，图解法的主要步骤为：

　　A.根据物系和操作压力在y-x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；

　　B.在x轴上定出x=xD、xF、xW三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b；

　　C.在y轴上定出yC= xD /(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线； D.由进料热状况求出q线的斜率q/(q-1)，过点f作出q线交精馏段操作线于点d；

　　E.连接点d、b作出提馏段操作线；

　　F.从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；

　　G.所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数(包含再沸器)，跨过点d的那块板就是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。

　　2.3实验装置流程示意图

　　1-塔釜排液口；2-电加热管；3-塔釜；4-塔釜液位计；5-θ填料；6-窥视节；7-冷却水流量计；8-盘管冷凝器；9-塔顶平衡管；10-回流液流量计；11-塔顶出料流量计；12-产品取样口；13-进料管路；14-塔釜平衡管；15-旁管换热器；16-塔釜出料流量计；17-进料流量计；18-进料泵；19-产品、残液储槽；20-料槽液位计；21-料液取样口。

　　2.4实验操作步骤

　　2.4.1全回流槽操作

　　(1)配料：在料液桶中配制浓度20%(酒精的质量百分比)的料液。取料液少许分析浓度，达到要求后把料液装入原料罐中。

　　(2)打开仪器控制箱电源、仪表开关，仪表开始自检，完毕，按功能键调整显示界面到所需工作界面。

精馏实验报告2

　　一、目的及任务

　　①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。

　　②了解板式塔的结构，观察塔板上汽—液接触状况。

　　③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。

　　④测定部分回流时的全塔效率。

　　⑤测定全塔的浓度（或温度）分布。

　　⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。

　　二、基本原理

　　在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。

　　回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。

　　实际回流比常取最小回流比的1。2~2。0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。

　　板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。

　　（1）总板效率E

　　E=N/Ne

　　式中E——总板效率；N——理论板数（不包括塔釜）；

　　Ne——实际板数。

　　（2）单板效率Eml

　　Eml=（xn—1—xn）/（xn—1—xn*）

　　式中Eml——以液相浓度表示的单板效率；

　　xn，xn—1——第n块板和第n—1块板的液相浓度；

　　xn*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。

　　总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高板效率；对于不同的板型，可以保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

　　若改变塔釜再沸器中加热器的'电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知Q=αA△tm

　　式中Q——加热量，kw；

　　α——沸腾给热系数，kw/（m2*K）；

　　A——传热面积，m2；

　　△tm——加热器表面与主体温度之差，℃。

　　若加热器的壁面温度为ts，塔釜内液体的主体温度为tw，则上式可改写为

　　Q=aA（ts—tw）

　　由于塔釜再沸器为直接电加热，则加热量Q为Q=U2/R式中U——电加热的加热电压，V；R——电加热器的电阻，Ω。

　　三、装置和流程

　　本实验的流程如图1所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。

　　1。精馏塔

　　精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径∮（57×3。5）mm，塔板间距80mm；溢流管截面积78。5mm2，溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1。5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察踏板上的汽—液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1—6块塔板上均有液相取样口。

　　蒸馏釜尺寸为∮108mm×4mm×400mm。塔釜装有液位计、电加热器（1。5kw）、控温电热器（200w）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0。06m2，管外走冷却液。

　　图1精馏装置和流程示意图

　　1、塔顶冷凝器

　　2、塔身

　　3、视盅

　　4、塔釜

　　5、控温棒

　　6、支座

　　7、加热棒

　　8、塔釜液冷却器

　　9、转子流量计

　　10、回流分配器

　　11、原料液罐

　　12、原料泵

　　13、缓冲罐

　　14、加料口

　　15、液位计

　　2、回流分配装置

　　回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根∮4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。

　　即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。

　　3、测控系统

　　在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。

　　4、物料浓度分析

　　本实验所用的体系为乙醇—正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。

　　混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。

　　.=60.8238—44.0529nD式中。——料液的质量分数；nD——料液的折射率（以上数据为由实验测得）。

　　四、操作要点

　　①对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。

　　②全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%~25%（摩尔分数）左右的乙醇—正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250~300mm。

　　③启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。

　　④测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据（重复2～3次），并记录各操作参数。

　　⑤实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。

　　五、报告要求

　　①在直角坐标系中绘制x—y图，用图解法求出理论板数。

　　②求出全塔效率和单板效率。

　　③结合精馏操作对实验结果进行分析。

　　六、数据处理

　　（1）原始数据

　　①塔顶：nD1=1.3597，nD2=1.3599；塔釜：nD1=1.3778，nD2=1.3779

　　nD1=1.3658，nD2=1.3658；nD1=1.3678，nD2=1.3681。

　　②第四块板：第五块板：

　　（2）数据处理

　　①由附录查得101.325kPa下乙醇—正丙醇t—x—y关系：

　　表1：乙醇—正丙醇平衡数据（p=101.325kPa）序号

　　1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

　　液相组成x气相组成y沸点/℃ 0 、0.126 、0.188 、0.210 、0.358 、0.461 、0.546、 0.600 、0.663 、0.844 、1.0

　　0 、0.240 、0.318 、0.339、 0.550、 0.650、 0.711、 0.760、 0.799 、0.914、 1.0

　　97.16 、93.85 、92.66 、91.60 、88.32 、86.25、 84.98 、84.13、 83.06、 80.59、 78.38

　　乙醇沸点：78.38℃，丙醇沸点：97.16℃。纯溶质（溶剂）折光率原始数据

　　纯物质冰乙醇正丙醇

　　折光率

　　1.3581 、1.3579 、1.3809、 1.3805

　　均值1.3580 、1.3807

　　回归方程：

　　由质量分数m=A—BnD代入m1=1 nD1=1.3580与m2=0 nD2=1.3807得=60.8238—44.0529nD ① ②原始数据处理：

　　表2：原始数据处理

　　名称

　　塔顶塔釜第4块板第5块板

　　折光率nD

　　1.3597 、1.3778 、1.3658 、1.3678

　　折光率nD

　　1.3599 、1.3779 、1.3658、 1.3681

　　平均折光率nD质量分数ω摩尔分数x

　　1.3598 、1.37785 、1.3658 、1.36795

　　0.9207、 0.1255 、0.6563、 0.5616

　　0.9380 、0.1577 、0.7136、 0.6256

　　以塔顶数据为例进行数据处理：

　　DnD1.nD2

　　1.3597.1.3599

　　1.3598

　　将平均折光率带入①式

　　60.8238.44.0529nD.60.8238.44.0529.1.3598.0.9207

　　0.9207

　　x...0.9380

　　1—0.92071—0.9207

　　乙醇。正丙醇4660

　　③在直角坐标系中绘制x—y图，用图解法求出理论板数。

　　乙醇

　　参见乙醇—丙醇平衡数据作出乙醇—正丙醇平衡线，全回流条件下操作线方程为y=x，具体作图如下所示（塔顶组成，塔釜组成）：

　　图2：乙醇—正丙醇平衡线与操作线图

　　④求出全塔效率和单板效率。

　　由图解法可知，理论塔板数为6。2块（包含塔釜），故全塔效率为E。

　　第5块板的入板液相浓度x4=0。7136，出板组成x5=0。6256

　　由y5=x4=0。7136查图2中乙醇和正丙醇相平衡图，得x5=0。5490N6。2.100%。。100%。77。5%N总8

　　则第5块板单板效率Em1，5。

　　0。7136。0。6256

　　。100%。53。46%

　　0。7136。0。5490

　　七、误差分析及结果讨论

　　1。误差分析：

　　（1）实验过程误差：测定折光率时溶质组分有所挥发造成数据误差

　　（2）数据处理误差：使用手绘作图法求取理论塔板数存在一定程度的误差，尤其是在求取x5=0。5490时，直接在图上寻找对应点，误差较大。

　　（3）折光仪和精馏塔自身存在的系统误差。

　　2。结果讨论：

　　此次实验测得的全塔效率为77。5%，单板效率为53。46%，全回流操作稳定，全塔效率和塔板效率较为合理。

　　八、思考题

　　1。什么是全回流。全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义。如何测定全回流条件下的气液负荷。

　　答：a、冷凝后的液体全部回流至塔内，这称作全回流。简单来说，就是塔顶蒸汽冷凝后全部又回到了塔中继续精馏。

　　b、D=0，实际生产是没有意义的，但一般生产之前精馏塔都要进行全回流操作，因为刚开始精馏时，塔顶的产品还不合格，而且让气液充分接触，使精馏塔尽快稳定、平衡。

　　Qq。r R c、要测定全回流条件下的气液负荷，利用公式，其中塔釜的加热电压和电阻已知，查出相变焓，则可以求出汽化量q，则有在全回流下L=V=q。

精馏实验报告3

　　一、实验目的

　　1.学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响；

　　2.学会精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素；

　　3.测定精馏过程的动态特性，提高学生对精馏过程的认识。

　　二、实验原理

　　1.理论塔板数的图解求解法

　　对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的操作回流比、塔顶馏出液组成及塔底釜液组成计算得到操作线，从而使用图解求解法，绘图得到精馏操作的理论塔板数。

　　精馏段操作线方程：

　　提馏段操作线方程：

　　用图解法求算理论塔板的理论依据为：

　　（1）根据理论塔板定义，离开任一塔板上气液两相的'浓度x n和y n必在平衡线上；

　　（2）根据组分物料衡算，位于任两塔板间两相浓度x n和y n+1必落在相应塔段的操作线上。

　　本实验采用全回流的操作方式，即。此时，精馏段操作线和提馏段操作线简化为：

　　2.总板效率

　　精馏操作的总板效率的计算公式为：

　　式中，N T为理论塔板数，N P为实际塔板数。

　　3.折光率与液相组成

　　本实验通过测量塔顶馏出液与塔底釜液的折光率，计算得到馏出液与釜液的组成。对30%下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系可按下列回归式计算：

　　式中，w为质量分率，n30为30oC下的折光指数。

　　测量温度下的折光指数与30oC下的折光指数之间关系可由下式计算：

　　式中，n t为测量温度下的折光指数，t为测量温度。测量温度可从阿贝折光仪上读出。

　　馏出液与釜液的质量分数与摩尔分数之间的关系可由下式表示：

　　三、实验步骤

　　1.实验前检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态；电流电压表及电位器位置均为零；

　　2.打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水的水量约为8升/分钟；

　　3.接上电源闸，按下装置上总电源开关，调节回流比控制器至全回流状态；

　　4.调节电位器使加热电压为70V，开始计时并测量塔顶温度。刚开始时每隔5分钟记录一

精馏实验报告4

　　一、目的及任务

　　①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。

　　②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。

　　③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。

　　④测定部分回流时的全塔效率。

　　⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。

　　⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。

　　二、基本原理

　　在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。

　　回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。

　　回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。

　　实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。

　　板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。

　　(1)总板效率E

　　E=N/Ne

　　式中E--总板效率;N理论板数(不包括塔釜);

　　Ne--实际板数。

　　(2)单板效率Eml

　　Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)

　　式中Eml--以液相浓度表示的单板效率;

　　xn，xn-1--第n块板和第n-1块板的液相浓度;

　　xn*--与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。

　　总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高板效率;对于不同的板型，可以保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

　　若改变塔釜再沸器中加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知Q=αA△tm

　　式中Q--加热量，kw;

　　α--沸腾给热系数，kw/(m2*K);

　　A--传热面积，m2;

　　△tm--加热器表面与主体温度之差，℃。

　　若加热器的壁面温度为ts ,塔釜内液体的'主体温度为tw ,则上式可改写为

　　Q=aA(ts-tw)

　　由于塔釜再沸器为直接电加热，则加热量Q为Q=U2/R式中U--电加热的加热电压，V; R--电加热器的电阻，Ω。

　　三、装置和流程

　　本实验的流程如图1所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。

　　1.精馏塔

　　精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为:塔径∮(57×3.5)mm，塔板间距80mm;溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高mm，底隙高度6mm;每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6块塔板上均有液相取样口。

　　蒸馏釜尺寸为∮108mm×4mm×400mm.塔釜装有液位计、电加热器(1.5kw)、控温电热器(200w)、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走冷却液。

　　图1精馏装置和流程示意图

　　1.塔顶冷凝器2.塔身3.视盅4.塔釜5.控温棒6.支座

　　7.加热棒8.塔釜液冷却器9.转子流量计10.回流分配器

　　11.原料液罐.原料泵13.缓冲罐14.加料口15.液位计

　　2.回流分配装置

　　回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根∮4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态;当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。

　　3.测控系统

　　4.物料浓度分析

　　本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低;若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。

　　混合料液的折射率与质量分数(以乙醇计)的关系如下。

　　.=60.8238-44.0529nD

　　式中.--料液的质量分数;

　　nD--料液的折射率(以上数据为由实验测得)。

　　四、操作要点

　　①对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。

　　②全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%~25%(摩尔分数)左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250~300mm。

　　③启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况(观察视镜)，发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。

　　④测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据(重复2～3次)，并记录各操作参数。

　　⑤实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后(视镜内无料液时)，切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。

　　五、报告要求

　　①在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。

　　②求出全塔效率和单板效率。

　　③结合精馏操作对实验结果进行分析。

　　六、数据处理

　　(1)原始数据

　　①塔顶：nD1=1.3597，nD2=1.3599;塔釜：nD1=1.3778，nD2=1.3779

　　nD1=1.3658，nD2=1.3658;nD1=1.3678，nD2=1.3681。②第四块板：第五块板：(2)数据处理

　　①由附录查得101.325kPa下乙醇-正丙醇t-x-y关系：

　　表1：乙醇—正丙醇平衡数据(p=101.325kPa)序号1

　　2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

　　液相组成x气相组成y沸点/℃ 0 0.6 0.188 0.210 0.358 0.461 0.546 0.600 0.663 0.844 1.0

　　0 0.240 0.318 0.339 0.550 0.650 0.711 0.760 0.799 0.914 1.0

　　97.16 93.85 92.66 91.60 88.32 86.25 84.98 84.13 83.06 80.59 78.38

　　乙醇沸点：78.38℃，丙醇沸点：97.16℃。

　　纯溶质(溶剂)折光率原始数据

　　纯物质冰乙醇正丙醇

　　折光率

　　1.3581 1.3579 1.3809 1.3805

　　均值1.3580 1.3807

　　回归方程：

　　由质量分数m=A-BnD代入m1=1 nD1=1.3580与m2=0 nD2=1.3807得.=60.8238-44.0529nD ① ②原始数据处理：

　　表2：原始数据处理

　　名称

　　塔顶塔釜第4块板第5块板

　　折光率nD

　　1.3597 1.3778 1.3658 1.3678

　　折光率nD

　　1.3599 1.3779 1.3658 1.3681

　　平均折光率nD质量分数ω摩尔分数x

　　1.3598 1.37785 1.3658 1.36795

　　0.9207 0.55 0.6563 0.5616

　　0.9380 0.1577 0.7136 0.6256

　　以塔顶数据为例进行数据处理：

　　nD1.nD2

　　1.3597.1.3599

　　.1.3598

　　将平均折光率带入①式

　　..60.8238.44.0529nD.60.8238.44.0529.1.3598.0.9207

　　0.9207

　　x...0.9380

　　1-0.92071-0.9207

　　...乙醇.正丙醇4660

　　③在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。

　　乙醇

　　参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线，全回流条件下操作线方程为y=x,具体作图如下所示(塔顶组成，塔釜组成)：

　　图2：乙醇—正丙醇平衡线与操作线图

　　④求出全塔效率和单板效率。

　　由图解法可知，理论塔板数为6.2块(包含塔釜)，故全塔效率为E.

　　第5块板的入板液相浓度x4=0.7136，出板组成x5=0.6256

　　由y5=x4=0.7136查图2中乙醇和正丙醇相平衡图，得x5=0.5490

　　N6.2

　　.100%..100%.77.5%N总8

　　则第5块板单板效率Em1,5.

　　0.7136.0.6256

　　.100%.53.46%

　　0.7136.0.5490

　　七、误差分析及结果讨论

　　1.误差分析：

　　(1)实验过程误差：测定折光率时溶质组分有所挥发造成数据误差

　　(2)数据处理误差：使用手绘作图法求取理论塔板数存在一定程度的误差，尤其是在求取x5=0.5490时，直接在图上寻找对应点，误差较大。

　　(3)折光仪和精馏塔自身存在的系统误差。

　　2.结果讨论：

　　此次实验测得的全塔效率为77.5%，单板效率为53.46%，全回流操作稳定，全塔效率和塔板效率较为合理。

　　八、思考题

　　1.什么是全回流.全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义.如何测定全回流条件下的气液负荷.

　　答：a、冷凝后的液体全部回流至塔内，这称作全回流。

　　简单来说，就是塔顶蒸汽冷凝后全部又回到了塔中继续精馏。

　　Q..q.r R c、要测定全回流条件下的气液负荷，利用公式，其中塔釜的加热电压和电阻已知，查出相变焓，则可以求出汽化量q,则有在全回流下L=V=q。

精馏实验报告5

　　学院：化学工程学院姓名：学号：专业：化学工程与工艺班级：同组人员：

　　课程名称：化工原理实验实验名称：精馏实验实验日期

　　北京化工大学

　　实验五精馏实验

　　摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验，了解精馏塔工作原理。关键词：精馏，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。

　　一、目的及任务

　　①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。

　　②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。

　　③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。

　　④测定部分回流时的全塔效率。

　　⑤测定全塔的浓度（或温度）分布。

　　⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。

　　二、基本原理

　　在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。

　　实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。

　　板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。

　　（1）总板效率E

　　E=N/Ne

　　式中E——总板效率；N——理论板数（不包括塔釜）；

　　Ne——实际板数。

　　(2)单板效率Eml

　　Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)

　　式中 Eml——以液相浓度表示的单板效率；

　　xn ，xn-1——第n块板和第n-1块板的液相浓度；

　　xn*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。

　　若改变塔釜再沸器中加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知

　　Q=αA△tm

　　式中 Q——加热量，kw;

　　α——沸腾给热系数，kw/(m2*K);

　　A——传热面积，m2;

　　△tm——加热器表面与主体温度之差，℃。

　　若加热器的壁面温度为ts ,塔釜内液体的主体温度为tw ,则上式可改写为

　　Q=aA(ts-tw)

　　由于塔釜再沸器为直接电加热，则加热量Q为

　　Q=U2/R

　　式中 U——电加热的加热电压，V; R——电加热器的电阻，Ω。

　　三、装置和流程

　　本实验的'流程如图1所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系

　　统组成。

　　1.精馏塔

　　精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径∮（57×3.5）mm，塔板间距80mm；溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6块塔板上均有液相取样口。

　　蒸馏釜尺寸为∮108mm×4mm×400mm.塔釜装有液位计、电加热器（1.5kw）、控温电热器（200w）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走冷却液。

　　图1 精馏装置和流程示意图

　　1．塔顶冷凝器 2．塔身3．视盅4．塔釜 5．控温棒 6．支座

　　7．加热棒 8．塔釜液冷却器 9．转子流量计 10．回流分配器

　　11．原料液罐 12．原料泵 13．缓冲罐 14．加料口 15．液位计

　　2.回流分配装置

　　回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根∮4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。

　　3.测控系统

　　4．物料浓度分析

　　本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。

　　混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。

　　?=58.9149—42.5532nD

　　式中 ?——料液的质量分数；

　　nD——料液的折射率（以上数据为由实验测得）。

　　四、操作要点

　　①对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。

　　②全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%～25%（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250～300mm。

　　③启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。

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