由碱性条件下加热回流高锰酸钾溶液制得。操作示例如下：
在500mL的锥形烧瓶中注入65mL水，加热至65℃，在搅拌下小心地加入75g(1.35mol)氢氧化钾和10g(0.063mol)高锰酸钾。安装带有碱石灰的冷凝管，使烧瓶内的物料回流。约经15min，深紫色的高锰酸根离子的颜色突然消失。接着往该绿色溶液中加入2mol/L氢氧化钾的热水溶液(70℃)，以恢复原有的体积。将烧瓶内的物料迅速冷却至-80℃(干冰-丙酮浴)，并用2h加热至-5℃。此时将析出粗产品结晶，故应将烧瓶不断地振荡。经冷却，溶液的黏性增加，直至几乎成结冰状态。在干燥空气中滤出产物(避免冰附着于沉淀上)，迅速洗净暗绿色的结晶。可依次用下列试剂洗涤。